Hi, wie kann ich auf einfache Weise feststellen ob eine gebrauchte Ätzlösung aus Natriumpersulfat oder aus Ammoniumhydroxyd besteht?
....habe mich mit den Begriffen vertan, sollte heißen: wie kann ich auf einfache Weise feststellen ob eine gebrauchte Ätzlösung aus Natriumpersulfat oder aus Ammoniumpersulfat besteht?
Flammenfärbung muesste funktionieren. Nimm ein Stück Stahldraht (kein Kupfer!), tauche es in die Lösung und dann ab in eine Flamme (Feuerzeug). Wenn Natrium drinnen ist, wird die Flamme schön rot. Kupfer geht deswegen nicht, weil Kupfer die Flamme grün färbt.
OK, ich habe eine leichte Rot-Grün-Schwäche, aber ist die Flammenfarbe von Natrium wirklich rot? ;-)) http://de.wikipedia.org/wiki/Bild:Flametest--Na.swn.jpg
Stimmt. Ist lange her das ich das gemacht habe. Kalium/Lithium war rot. Natrium ist Gelb. Einfach ausprobieren: Auf eine Messerspitze einen Tropfen Wasser. Ein paar Kochsalzkristalle rein und ab in die Flamme damit.
komme gerade ausse Küche, habs mal mit nem Stück Eisendraht ausprobiert. Bei beiden Ätzen bleibt die Flamme (Feuerzeug) gelb, da tut sich nix. Wenn der Tropfen in der Drahtschlinge verkocht, wird lediglich der obere Rand der Falmme etwas grün, weil in der Ätze ja schon Kupfer drin ist. Der eine Pott jedenfalls ist Natriumpersulfat. Gibt es sonst noch eine Methode? Beispilesweise durch einbringen von Elektroden und Spannung messen?
Du solltest eine 'entleuchtete' Flamme verwenden (diese schlechter sichtbaren blauen Flammen, z.B. aus einer Lötlampe). Die ist heißer und v.a. kannst Du die Färbung besser sehen. Alle anderen Methoden sind vermutlich schwerer zu Hause durchzuführen.
hmm.... ich weiß nit, ob da die Flammprobe Aufschluss geben wird, da beide Ätzmittel bei relativ niedrigen Temperaturen zerfallen. hier mal zwei Links http://de.wikipedia.org/wiki/Ammoniumpersulfat http://de.wikipedia.org/wiki/Natriumpersulfat aber irgendwie habe ich noch in Erinnerung, das Ammoniumpersulfat Lösung mit der Zeit zum Auskristallisieren neigt. Die Kristalle kann man auch nicht mehr in Lösung bringen. Da gab's glaube ich jede menge Ärger bei den ISEL Küvetten. Da hat das Ammoniumpersulfat die Sprudelschläuche zugesetzt, wenn die Brühe länger in dem Aquarium war. Diese bläulichen Kristalle sind am Boden von der Pulle sichtbar. lg Peter
Hallo Hegy! habe das selbst noch nicht probiert, aber schau mal hier: http://de.wikipedia.org/wiki/Ammonium Zitat: "Zur Prüfung einer Substanz auf Ammonium versetzt man sie mit etwas Natronlauge oder Natriumhydroxid (Kreuzprobe als Vorprobe auf Ammoniumkationen, vgl. unter Nachweise für Kationen). Das dabei freigesetzte Ammoniak ist entweder zu riechen oder man weist es anhand der basischen Verfärbung eines feuchten pH-Teststreifens über dem Reaktionsgemisch nach." Natronlauge hast du evtl als Entwickler :-) Meines Erachtens nach ist bei Natronlauge in Na-Persulfat keine Reaktion zu erwarten. Viele Grüße, Stefan.
Das Problem in der analytischen Häferl-Chemie ist immer, dass alle Nachweisverfahren nur für den Fall gelten, dass nur dieses eine Ion in Lösung ist. Beim Vorhandensein von anderen Ionen können sich die Nachweise gegenseitig stören. Ich hab Tage damit verbracht Nachweise, Trennungsgänge und vor allen Dingen mögliche Störungen auswendig zu lernen. Wenn die Flamme nicht eindeutig ist, dann wurde wahrscheinlich bereits Na in die NH2 Lösung eingeschleppt. Probiers mal mit dem Zusatz von NaOH (Natronlauge). Der entstehende Ammonik ist nicht zu überriechen. Ev. etwas warm machen. Aber nicht gleich mit dem Riechkolben auf 3 mm an die Mischung rangehen, sondern man 'fächelt sich mit der Hand etwas Luft von über der Lösung zu' (Zitat Prof. Bisanz, mein Lehrer im anorganischen Praktikum). Den Ammoniak Geruch kennst du von manchen Putzmitteln. Der ist richtig stechend (und macht die Nase frei :-). Zuviel solltest du aber nicht davon nehmen, ist nicht gut für die Schleimhäute.
Gibs Deinem Hund zum Trinken, färbt sich seine Zunge grün, dann Ammoniumr... Ich trinke auch gern Sekt.
Genau, Ammoniumpersulfat kristallisiert aus, wenn es gesättigt ist, bei Natriumpersulfat hab ich das noch nicht erlebt.
Nochmal ich, also ich hab den Test auf Ammoniumionen grade man probiert. dazu einfach in eine Ammoniumchloridlösung (NH4-Persulfat hab ich nicht) etwas Entwickler gegeben. Der Ammoniakgeruch war da. Riecht auf gut deutsch nach fauliger Pisse/Kuhstall ... Also, es klappt!
Das Ammonium stinken soll habe ich mal im TV gesehen. Da haben irgendwelche Leute aus einem See eine einbetonierte Leiche rausgezogen, die schon 1 bis 2 Jahre unter Wasser lag. In der Pathologie hat der Arzt sich gewundert, warum kein Passant sich die Nase zugehalten, weil sie die Leiche samt Betonfass auf einem LKW zur Pathologie gefahren haben. An der Patho wurde zufälligerweise auch gebaut, also hat der Arzt dann einen der Leute vom Bau nach ner Hilti gefragt und damit die Leiche aus dem Beton geholt. Back to the Thema. gestern habe ich noch irgendwo was gefunden worin beschrieben wird, daß Natriumpersulfat aus regeneriert werden kann, wesentlich einfacher als Ammoniumpersulfat. Dazu einfach 2 Edelstahlelektroden reinhängen und und Spannung drauf. An einem Pol soll sich dann Kupfer absetzen. Genau das läuft gerade in der Küche. Aus dem himmelblau der Ätze ist jetzt nach 20 Min. ein rasengrün geworden, das eine Edelstahlblech (+ Pol) ist voll Kupfer, am anderen Blech steigen Bläschen auf, vermute mal Sauerstoff, das was beim Ätzvorgang reingeblasen worden ist. Der Strom liegt bei 620mA bei ca. 30cm^2 je Blechfläche und ca. 6V. Kann damit festgestellt werden, direkt oder indirekt, daß es sich dabei um Natriumpersulfat handelt und kann man damit wirklich die Ätze regenerieren? Oder was kommt dabei rum? Ich bin absolut kein Chemiker! Den Versuch mit Natronlauge in die Ätze zu kippen mache ich mal später, nach dem Essen......
Korrektur: bei 620mA habe ich nicht ca. 6V an den Blechen sndern 2,4V. Das Netzgerät läuft auf Strombegrenzung.
Die Leitwerte bringen hier nichts, da beide Salze aus je 3 Ionen bestehen. Das man NaPS regenerieren kann, wäre mir auch neu. Wurde hier schonmal diskutiert, und schlussendlich kam heraus, dass man das Kupfer zwar rausbekommt, mit dem Rest aber nichtmehr ätzen kann. IMO wäre einer der bereits angesprochenen Ammoniak-Nachweise am einfachsten durchzuführen.
Hallo zusammen, kleiner Nachtrag zur Flammenfärbung, Natrium ist in Proben auf diese Art recht schwer nachzuweisen, da der Test sehr empfindlich ist. D.h. in der Regel findet man immer Natrium. Vermutlich wird die Lösung z.B. nicht mit destilierten Wasser angesetzt sein, schon ist die Flamme gelb... Der Test mit der Lauge und dem Lackmus, oder der Nase ist aber einfach und zuverlässig. Die Nase sollte man natürlich nur verwenden, wenn man sicher ist, das nichts schlimmeres als Ammonium in der Probe ist.
Hallo Leute, zur Regeneration von Ätzlösung: Habe das mal für Eisen-III-chlorid ausprobiert, das geht, ist aber sehr unpraktisch (Man müßte stundenlang jede Minute den "Kupferbaum" aus der Lösung fischen) für Natriumpersulfat: Prinzipiell muß das möglich sein. Hegy wrote: >Dazu einfach 2 >Edelstahlelektroden reinhängen und und Spannung drauf. An einem Pol soll >sich dann Kupfer absetzen. Genau das läuft gerade in der Küche. Aus dem> >himmelblau der Ätze ist jetzt nach 20 Min. ein rasengrün geworden, das >eine Edelstahlblech (+ Pol) ist voll Kupfer, am anderen Blech steigen >Bläschen auf, vermute mal Sauerstoff, das was beim Ätzvorgang >reingeblasen worden ist. Der Strom liegt bei 620mA bei ca. 30cm^2 je >Blechfläche und ca. 6V. Ich befürchte, daß das Rasengrün aus blau und gelb besteht. Blau vom verbleibenden Kupfer, gelb von Eisenionen aus dem Edelstahl. Kupferionen sind positiv, deshalb werden diese am Minuspol abgeschieden: Cu(2+) + 2e(-) -> Cu Am Pluspol passiert i.d.R. alles mögliche, z.B.: Eisen aus dem Stahl geht in Lösung: Fe -> Fe(2+) + 2e(-) oder Fe -> Fe(3+) + 3e(-) Der Wunschprozess ist die Regeneration von Sulfationen zu Peroxodisulfationen (jetzt wird's kompliziert...): 2 SO4(2-) -> S2O8(2-) + 2e(-) (vgl auch http://de.wikipedia.org/wiki/Natriumpersulfat ) Welche Prozesse auftreten, hängt vor allem (das habe ich bei der Eisen-III-Panscherei gemerkt) von der STROMDICHTE an den jeweiligen Elektroden ab. Welches Gas bei dir austritt, kann ich nicht sagen, der eingeblasene Sauerstoff ist es aber nicht, denn der wird nicht gespeichert (wüßte nicht, wo...) Dreh mal am Strom, und schau, ob sich die Gasentstehung verändert! Ich wünsche allen Beteiligten ein frohes Weiterpanschen! Viele Grüße, Stefan.
Hegy wrote: > > Back to the Thema. gestern habe ich noch irgendwo was gefunden worin > beschrieben wird, daß Natriumpersulfat aus regeneriert werden kann, > wesentlich einfacher als Ammoniumpersulfat. Dazu einfach 2 > Edelstahlelektroden reinhängen und und Spannung drauf. An einem Pol soll > sich dann Kupfer absetzen. Genau das läuft gerade in der Küche. Aus dem > himmelblau der Ätze ist jetzt nach 20 Min. ein rasengrün geworden, das > eine Edelstahlblech (+ Pol) ist voll Kupfer, am anderen Blech steigen > Bläschen auf, vermute mal Sauerstoff, das was beim Ätzvorgang > reingeblasen worden ist. Der Strom liegt bei 620mA bei ca. 30cm^2 je > Blechfläche und ca. 6V. > hallo Hegy, wenn man irgendwo was findet, soll man sich das genau durchlesen und auch genau so machen. und nicht so ungefähr. das mit den zwei Edelstahl Elektroden ist absoluter Quatsch. Du brauchst eine Edelstahl oder Kupferelektrode als Katode und Braunkohlestäbe als Anode. hier ist die Anleitung. Lösungen aus Natriumpersulfat können durch Elektrolyse mit einer Edelstahl- kathode wieder regeneriert werden, wenn außer evtl. Schwefelsäure keine anderen Beimischungen (wie z. B. Kochsalz) in der Lösung enthalten sind. Leider ist dies bei vielen Fertig-Ätzmischungen nicht sichergestellt. Bei der Elektrolyse einer Natrium- persulfat-Lösung scheidet sich an der Kathode metallisches Kupfer ab, an der Anode perlt Sauerstoff hoch, der leider meist winzigste Tröpfchen der ebenfalls beim Regenerieren gebildeten Schwefelsäure mitreißt. Das riecht nicht nur stechend, sondern greift auch Metallteile an, die sich in der näheren Umgebung befinden. Man sollte daher auch das Netzteil für die Elektrolyse in sicherer Entfernung halten und über lange Kabel anschließen. Als Anode kann man gut einen oder mehrere Kohlestäbe aus einer ausgedienten Zink-Kohle-Batterie nehmen, die man aber vorher sehr gründlich reinigen muß. Das Flächenverhältnis Anode-Kathode sollte etwa 1:1 sein, die Stromdichte bei maximal 1A/dm^2 bei ruhendem Elektrolyten und max. 2A/dm^2 mit Bewegung durch Lufteinblasung liegen. Die beiden Elektroden sollten vorher gereinigt und entfettet werden (Spiritus genügt). Man kann ruhig warten, bis sich eine dickere (im mm-Bereich) Kupferschicht gebildet hat, die sich dann vom Edelstahl leicht abziehen läßt. Wer will, darf auch eine Kupferfolie als Kathode nehmen, das spart dann das Abziehen und das stammt aus dieser Quelle. http://horst-lehner.mausnet.de/efaq/kapitel/Platinen.html lg Peter
Zwischenzeitlich habe ich in der Küche weiter rumgepanscht, macht Spaß! Die Plörre hat sich jetzt nach 3 Stunden und 620mA konst. von rasengrün nach blau-grün verändert. Am Minuspol (jaja, habe mich verkukkt, die Kathode also) hat sich auf dem Edelstahlblech wieder Kupfer abgesetzt. Nach der 1. Stunde war die Kupfersicht so dick, daß ich eine dünne Folie vom Blech runterziehen konnte, dünner als Alufolie aber gläzendes Kupfer (Unterseite). Die Anode hat sich grau-matt verfärbt. Jetzt, nach den 3 Stunden, kamen an beiden Elektroden Gasblasen hoch. Wenn ich den Strom erhöhe, indem ich eine Elektrode nur 1 mm bis 2 mm tief in die Plörre halte, dann steigt aufgrund des höheren Widerstandes der Strom auf ca. 1,7A an (Strombegrenzung (Kurzschluß) steigt noch nicht ein) das Blech ist aber nur ca, 5 cm breit (50 bis 100 mm^2). Dann steigt auch rel. viel Gas an der Kathode (jaja, Minuspol, Kupfelbelag) auf. Komplett drin, sieht man nix mehr, weil der Strom runtergeht und die Fläche größer wird. Am Strom itself kann ich nix verändern, da das Netzgerät auf Kurzschlußbetrieb läuft. Entweder nen anderes ohne Begrenzung oder eben den Strom noch niedriger machen. Was ist jetzt im Glas? Wozu kann das noch gut sein? Mal kukken, ob's irgendwas ätzen kann, z.B. Kupfer. Läst es sich denn verhindern, daß vom +Pol sich die Eisen-Iönchen lösen? Irgendwo anders habe ich nämlich auch mal gelesen, daß die Ätze regeneriert werden kann mit einer Elektrode aus Edelstahl und die andere aus Kohlenstoff (Bleistiftmiene?). Was'n damit? Achso, und da stand noch, daß der Strom nicht über 1A/dm^2 liegen soll, bei Bewegung nicht über 2A/dm². Ich hatte rechne....rechne..... 0,62A/(0,5dm x 0,6dm) = 2.07A/dm² ohne Bewegung. Vorallem steigt der Stom (Widerstand der Ätze wird größer -> weniger Kurzschluß, weniger Kurzschlußstrombegrenzung), wenn man das ruhig stehen läst. Direkt nach dem Umrühren mit den Blech liegt der Strom bei ca. 570mA und steigt dann langsam an. Alos, das Zeug in balu-grün ätzt am Kupfer nicht runter. Nen blanker 2,5 mm² Draht wurde nur etwas matt. Also ist die Ätze jetzt tot. Oder kann man die wieder regenerieren? Recycling geht ja über alles.
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